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标准应用液 吸取上述储备液各10.00 mL置于1 000 mL容量瓶中加水稀释至刻度,此溶液中 各元素的浓度均为10 μg/mL。
试验用水 本试验用水全部采用蒸馏水经两次离子交换树脂交换后的去离子水。
1.3 校正曲线的绘制 以去离子水溶液(含内标物Cd,其浓度为10 μg/mL )为低标,以10 μg/mL各元素混合物标准液(标准应用液)为高标,调仪器的冲洗时间为60 s ,曝光积分时间5 s,曝光3次,上机分析低标和高标。绘出各元素的强度对浓度值的校正曲 线,并于微机内储存。
1.4 试样的前处理及分析 取1.0 g茶叶于高压密封消化罐中,加入10 mL 硝酸(GR)浸泡1 d,在烤箱中140℃温度下加热消化4 h,冷却后将消化液转移到50 mL小烧 杯中蒸发至近干,移入25 mL试管,用微量注射器加入1.00 mg/mL Cd标准液250 μL,加水 至刻度混匀。以与校正曲线相同的仪器条件上机分析,并将校正因子改为25。分析后微机自 动打印分析结果。
2 结果与讨论
2.1 前处理方法筛选 我们选择了4种茶叶(红楼花茶、津福花茶、宁红保健茶、龙诞甜茶)作为试样,分别用(1)高压密封消化罐消化;(2)20%硝酸浸泡;(3)3%硝酸浸泡。3 种方法消化后,分别上机测定,结果表明:用高压密封消化罐消化方法最好,其他两种消化 方法的测定值只相当于高压消化罐消化法的50%~80%左右。以红楼花茶的测定结果为例,见表1。
表1 3种消化方法的测定结果比较
mg/kg