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1 实 验
1.1 试 剂
聚酰胺(尼龙-66,颗粒状,上海树脂厂)、扩孔硅胶(30~40目,r=12 nm,青岛化工厂)、茶多酚(自制品,纯度90.2%)、咖啡因、L-胱氨酸均为生化试剂.
1.2 PA/SiO2吸附剂制备
具体步骤同文献[6].
1.3 红外光谱测定
样品制备:室温下用1~2 gPA/SiO2分别置于茶多酚、咖啡因、氨基酸的水溶液中,搅拌30 min,过滤;已吸附茶多酚、咖啡因等物质的PA/SiO2试样在80 ℃下抽真空干燥24 h,然后分别将其与干燥的KBr粉末混合(约1∶20)、研磨、压片(厚0.2 mm).
仪器条件:NIC 740 FTIR光谱仪、MCT-B检测器.分辨率4 cm-1,增益1,扫描次数32,平滑参数11,平滑次数1.KBr片(厚0.2 mm,增益1,扫描次数32)作参比.
1.4 紫外可见光谱测定
配制一组茶多酚和咖啡因含量分别为9.6%和2.4%的水溶液.各取5 mL流经不同PA负载量的PA/SiO2吸附剂[6].用氯仿萃取流出液中的咖啡因,用岛津UV-240紫外可见分光光度计测定咖啡因含量.