中的碱液2次,合并三氯甲烷洗液于上述凯氏烧瓶中,蒸发或蒸馏至三氯甲烷的体积小于25 mL。依次加入10 g无水硫酸钾、O.5 g硫酸铜和25 mL硫酸,先在酸的沸点下加热,然后逐渐提高温度至泡沫消失,并继续煮解,至溶液变为淡色而透明,再煮解0.5 h。放冷,加200 ml。蒸馏水,混匀。加入锌粒或浮石数粒,再沿瓶壁徐徐加入40 %氢氧化钠溶液,使溶液呈强碱性,迅即用安全球紧密连接定氮瓶和冷凝器。冷凝器的出口应预先接好球管。直伸至500 mL锥形瓶中50 mL O.1 mol/L硫酸标准溶液和2~3滴甲基红次甲基蓝混合指示剂的液面以下。将定氮瓶中内容物摇匀后,加热蒸馏至其中液体减少至约150 mL时,断开定氮瓶与安全球,停止蒸馏。用蒸馏水洗涤安全球及冷凝器,收集洗液于受器内,然后,以0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定受器中剩余的酸,直至呈浅绿色为止,记下读数。
另在同样条件下做试剂的空白试验。
4.5 结果计算
茶中咖啡碱的于态百分率(X)按式(2)计算:
1
2
3
4
5
6