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2.试剂:石油醚(分析纯,60~90℃,北京化工厂);苯(分析纯,北京化工厂);浓硫酸(分析纯,北京化工厂);六六六、DDT标准(Sigma,99.99%)。
3.标准溶液的配制:取有机氯农药标准8种配成毫克毫升级储备液,用苯做溶剂,使用前稀释。
4.提取净化:称10 g粉碎茶叶样品,加石油醚浸泡4小时,振荡1小时,过滤,残渣用石油醚淋洗3次,滤液用浓硫酸磺化至无色,用2%硫酸钠水溶液洗涤提取液2次,提取液经无水硫酸钠脱水,KD浓缩器浓缩至1 ml,待分析。
二、测定
1.气相色谱部分条件:柱温200℃,检测器及进样口230℃载气流量40 ml/min。
2.质谱计条件:柱箱:200℃,进样口:230℃,载气40 ml/min(高纯氦), 离子源温度:250℃,分离器250℃,扫描频率4。
3.气相色谱筛选:样品1~4与DDT标准的保留时间相同且含量超过50×10-6,将疑为有机氯的样品进行质谱分析。
4. 质谱分析:(1)监测离子的选择:将DDT标准液注射于GC/MS中,进行全扫描,分析