，停火冷却，加蒸馏水至液体和样品总质量达510g，过滤，收集澄清的滤液200mL(相当于样品质量的40％)于500mL分液漏斗中，加入20mL硫酸(1+9)溶液，用三氯甲烷抽取6次，用量依次为25、20、15、10、10、10mL，合并抽提液于125mL分液漏斗中，加入5mLl％氢氧化钾溶液，振摇，静置，分层后排尽三氯甲烷层至凯氏烧瓶中，用每份10mL三氯甲烷的洗涤分液漏斗中的碱液2次，合并三氯甲烷洗液于上述凯氏烧瓶中，蒸发或蒸馏至三氯甲烷的体积小于25mL。依次加入10g无水硫酸钾、O.5g硫酸铜和25mL硫酸，先在酸的沸点下加热，然后逐渐提高温度至泡沫消失，并继续煮解，至溶液变为淡色而透明，再煮解0.5h。放冷，加200ml。蒸馏水，混匀。加入锌粒或浮石数粒，再沿瓶壁徐徐加入40％氢氧化钠溶液，使溶液呈强碱性，迅即用安全球紧密连接定氮瓶和冷凝器。冷凝器的出口应预先接好球管。直伸至500mL锥形瓶中50mLO.1mol／L硫酸标准溶液和2～3滴甲基红次甲基蓝混合指示剂的液面以下。将定氮瓶中内容物摇匀后，加热蒸馏至其中液体减少至约150mL时，断开定氮瓶与安全球，停