4.3.2 锥形瓶：1 000 mL，500 mL，300 mL。

4.3.3 分液漏斗：500 mL，125 mL。

4.3.4 凯氏烧瓶：500 mL。

4.3.5 凯氏定氮装置。

4.3.6 标准筛：630 μm。

4.4 分析步骤

称取磨碎、通过630 μm筛的5 g茶样(精确至0.000 2 g)，置于已知质量的1 L锥形瓶中，加入蒸馏水约500 mL，旋转摇匀，加热至沸腾。加入10 g重质氧化镁，在小火上轻微煮沸，时时摇动，并加入少量蒸馏水，以阻止泡沫发生和将粘附在瓶上茶叶冲洗下去。经2 h，停火冷却，加蒸馏水至液体和样品总质量达510 g，过滤，收集澄清的滤液200 mL(相当于样品质量的40％)于500 mL分液漏斗中，加入20 mL硫酸(1+9)溶液，用三氯甲烷抽取6次，用量依次为25、20、15、10、10、10 mL，合并抽提液于125 mL分液漏斗中，加入5 mL l％氢氧化钾溶液，振摇，静置，分层后排尽三氯甲烷层至凯氏烧瓶中，用每份10 mL三氯甲烷的洗涤分液漏斗中的碱液2次，合并三氯甲烷洗液于上述凯氏烧瓶中，蒸发或蒸馏至三氯甲烷的体积小于25 mL。依次加入10 g无水硫酸钾、O.5 g硫酸铜和25 mL硫酸，先在酸的沸点下加热，然后逐渐提高温度至泡沫消失，并继续煮解，至溶液变为淡色而透明，再煮解0.5 h。放冷，加200 ml。蒸馏水，混匀。加入锌粒或浮石数粒，再沿瓶壁徐徐加入40 ％氢氧化钠溶液，使溶液呈强碱性，迅即用安全球紧密连接定氮瓶和冷凝器。冷凝器的出口应预先接好球管。直伸至500 mL锥形瓶中50 mL O.1 mol／L硫酸标准溶液和2～3滴甲基红次甲基蓝混合指示剂的液面以下。将定氮瓶中内容物摇匀后，加热蒸馏至其中液体减少至约150 mL时，断开定氮瓶与安全球，停止蒸馏。用蒸馏水洗涤安全球及冷凝器，收集洗液于受器内，然后，以0.1 mol／L氢氧化钠标准溶液滴定受器中剩余的酸，直至呈浅绿色为止，记下读数。

另在同样条件下做试剂的空白试验。

4.5 结果计算

茶中咖啡碱的于态百分率(X)按式(2)计算：

4.6 允许误差

测定应作双试验。由同一分析者、同时或相继进行的二次测定结果之差，不得超过0.2％。