4.3 仪器
4.3.1 分析天平:感量O.000 1 g。
4.3.2 锥形瓶:1 000 mL。上接冷凝管。
4.3.3 滤器:用细亚麻布或185目的尼龙布或其他合适材料,贴紧在布氏过滤漏斗上。
4.3.4 古氏坩埚:垫一层薄而致密经处理的石棉。
4.3.5 高温电炉:附温度控制器。
4.3.6 电热鼓风烘箱:可自动控制温度。
4.4 分析步骤
4.4.1 酸消解
将试样放入1 000 mL三角烧瓶中,加入沸腾的硫酸溶液200 mL,立即将冷凝器接上,加热,使在1 min内开始沸腾,间歇旋动。注意瓶壁上不沾附茶叶的颗粒。并继续准确煮沸30 min。移去热源,向锥形瓶的溶液里注入冷水50 mL,通过滤器过滤。过滤操作应在10 min内完成。用沸水洗涤滤器上的残留物,直至洗液对石蕊试纸不再显酸性为止。
4.4.2 碱消解
将滤器上的残留物倒回锥形瓶内,加入沸腾的氢氧化钠溶液200 mL,装上冷凝器,加热,在1 min内煮沸,继续准确煮沸30 min。立即通过古氏坩埚过滤。用热水洗净残留物在锥形瓶中的物质,先用沸水、盐酸溶液,后用沸水洗涤残留物,直至洗液对石蕊试纸不呈酸性为止。最后,先用乙醇、再用乙醚洗涤残渣,用减压吸滤法除去残存溶剂。
4.4.3 干燥
将坩埚及其内容物放在(103~105)℃烘箱中烘4 h,在干燥器内放冷至室温后称重。再以相同的条件每次烘1 h。直至连续两次称重相差不超过0.001 g为止。记录最低称重,精确到0.001 g。
4.4.4 灰化
在高温电炉(525土25)℃下,灼烧坩埚中的内容物2 h,以破坏所有的含碳物。待炉温降至200℃时,取出坩埚置于干燥器内冷确至室温,称重,精确至0.001 g。再以相同的条件灼烧,每次30 min,直至连续两次称重差不超过0.001 g为止,取最小称重。
4.5 结果计算
粗纤维含量干态百分率(X)按式(1)计算:
4.6 允许误差
测定应作双实验。由同一分析者、同时或相继进行的两次测定的结果之差,不得超过0.5%。