进出口茶叶咖啡碱测定方法
发布时间 2011-07-15 浏览 50365 次
.3.1 分析天平:感量O.000 1 g。

4.3.2 锥形瓶:1 000 mL,500 mL,300 mL。

4.3.3 分液漏斗:500 mL,125 mL。

4.3.4 凯氏烧瓶:500 mL。

4.3.5 凯氏定氮装置。

4.3.6 标准筛:630 μm。

4.4 分析步骤

称取磨碎、通过630 μm筛的5 g茶样(精确至0.000 2 g),置于已知质量的1 L锥形瓶中,加入蒸馏水约500 mL,旋转摇匀,加热至沸腾。加入10 g重质氧化镁,在小火上轻微煮沸,时时摇动,并加入少量蒸馏水,以阻止泡沫发生和将粘附在瓶上茶叶冲洗下去。经2 h,停火冷却,加蒸馏水至液体和样品总质量达510 g,过滤,收集澄清的滤液200 mL(相当于样品质量的40%)于500 mL分液漏斗中,加入20 mL硫酸(1+9)溶液,用三氯甲烷抽取6次,用量依次为25、20、15、10、10、10 mL,合并抽提液于125 mL分液漏斗中,加入5 mL l%氢氧化钾溶液,振摇,静置,分层后排尽三氯甲烷层至凯氏烧瓶中,用每份10 mL三氯甲烷的洗涤分液漏斗中的碱液2次,合并三氯甲烷洗液于上述凯氏烧瓶中,蒸发或蒸馏至三氯甲烷的体积

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