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4.3 仪器
4.3.1 分析天平:感量O.000 1 g。
4.3.2 锥形瓶:1 000 mL。上接冷凝管。
4.3.3 滤器:用细亚麻布或185目的尼龙布或其他合适材料,贴紧在布氏过滤漏斗上。
4.3.4 古氏坩埚:垫一层薄而致密经处理的石棉。
4.3.5 高温电炉:附温度控制器。
4.3.6 电热鼓风烘箱:可自动控制温度。
4.4 分析步骤
4.4.1 酸消解
将试样放入1 000 mL三角烧瓶中,加入沸腾的硫酸溶液200 mL,立即将冷凝器接上,加热,使在1 min内开始沸腾,间歇旋动。注意瓶壁上不沾附茶叶的颗粒。并继续准确煮沸30 min。移去热源,向锥形瓶的溶液里注入冷水50 mL,通过滤器过滤。过滤操作应在10 min内完成。用沸水洗涤滤器上的残留物,直至洗液对石蕊试纸不再显酸性为止。
4.4.2 碱消解
将滤器上的残留物倒回锥形瓶内,加入沸腾的氢氧化钠溶液200 mL,装上冷凝器,加热,在1 min内煮沸,继续准确煮沸30 min。立即通过古氏坩埚过滤。用热水洗净残留物在锥形瓶中的物质,先用沸水、盐酸溶液