4.2.4 盐酸羟胺溶液：10％。4.2.5 氨水溶液(1+1)。4.2.6 盐酸溶液(1+1)。4.2.7 盐酸溶液：0.1 mol／L。4.2.8 环己烷：经测定无荧光杂质，有必要时重蒸馏后使用。4.2.9 甲酚红指示剂：称取0.1 g甲酚红，加1滴50％氢氧化钠和10 mL水溶解，并稀释到50 mL。4.2.10 2，3一二氨基萘(DAN)溶液：在暗室中配制。称取0.1 g DAN，加0.1 mol／L盐酸溶液100 mL，振摇使其溶解。将溶液转入250 mL分液漏斗中，加20 mL环己烷，剧烈振摇5 min，静置分层后，弃去环己烷相。再加入20 mL环己烷，重复萃取三次，收集水相于100 mL棕色容量瓶，用水定容并覆盖一层环己烷，储存于冰箱中，每次临用前再用20 mL环己烷萃取一次。4.2.11 硒标准溶液：准确称取0.1000 g硒(纯度≥99.9％)，加5 mL硝酸，温热使其溶解；加水稀释到100 mL，此溶液每毫升相当于100 pg硒。4.2.12 硒标准工作液：吸取10.0 mL硒标准溶液置于100 mL容量瓶，以0.1 mol／L盐酸溶液稀释至刻度，混匀，依次稀释到每毫升相当于0.1 pg硒。4.3 仪器和设备4.3.1 荧光分光光度计。4.3.2 凯氏烧瓶：250