噻嗪酮(buprofezin)的化学名称为α-特-丁基亚氨基-3-异丙基-5-苯基-1,3,5-噻二嗪-4-酮。该药是一种选择性强的昆虫生长调节剂。作用机理是抑制几丁质的形成和干扰新陈代谢,使害虫不能正常脱皮和变态而逐渐死亡。对飞虱、叶蝉、粉虱等有特效,对矢尖蚧、长白蚧等一些介壳虫也有较好效果,残效期较长,但药效速度较慢。在常用浓度下对作物、天敌安全,是目前害虫综合防治中一个比较理想的农药品种。本文研究气相色谱法测定茶叶中噻嗪酮残留量,该方法分析结果令人满意,有良好的重现性及回收率。1 仪器与试剂
气相色谱仪:GC-16A,FPD-S检测器,CR-3A记录仪(日本岛津)。色谱柱:1.1 m×3 mm;OV-17 3.5%+FFAP0.3%;担体ShimaliteW(AW-DMCS)80~100目。噻嗪酮标准溶液:标准储备溶液含噻嗪酮12.5 mg/ml丙酮溶液;工作溶液含噻嗪酮2.5 μg/ml丙酮+二氯甲烷(2+1)溶液。混合溶剂:丙酮+二氯甲烷(2+1)。
气相色谱条件:温度,色谱柱240℃,进样口260℃,检测器260℃;气体流速,载气(高纯氮N2 99.999%)80 ml/min; H2 70 ml/min; Air 80 ml/min。2 实验方法
称取已粉碎过20目筛的茶叶样品5.00 g于具塞锥形瓶中,加入混合溶剂15 ml、粉状活性碳约0.2 g,于振荡器上震摇20 min后,过滤于小烧杯中,用混合溶剂洗涤3次,每次用混合溶剂5 ml并震摇5 min,过滤于小烧杯中,于100℃电热块或水浴上挥发至干,自然冷却后,准确加混合溶剂0.500 ml溶解残渣,取4.0 μl进样测定。3 结果与讨论3.1 工作曲线
噻嗪酮的浓度C为 0.05,0.10,0.25,0.50,1.00,2.50 μg/ml;色谱峰面积A为949,1660,4603,11497,28828,81913(图1)。线性方程A=33529C-3013,相关系数r=0.9983。 A 标准品
B 茶叶样品
1 噻嗪酮峰图 典型色谱图 3.2 样品测定结果
用样品的峰面积对照工作曲线外标法定量。1#样品的峰面积A:10303,10274,11545;均值:10707。2#样品的峰面积A:4777,7167,5627;均值:5857。
茶叶样品中噻嗪酮的含量:1#样品为0.047 mg/kg,2#样品为0.032 mg/kg。3.3 测定方法的精密度、回收率、检测限
同一样品平行测定5次,峰面积分别为10303, 10274, 11545, 9942, 11783; 均值10749; δn 745; RSD 6.9%。用样品加标的方法来考查本测定方法的准确性,结果见表2。方法的回收率为95%~110%。按本实验方法操作,方法的检测限为0.005 mg/kg。表2 测定方法的回收率样 品本底量(μg) 加入量(μg)测得量(μg) 回收率(%) 1# 0.235 1.252.50 1.582.87 107.6105.4 2# 0.160 1.25 2.50 1.352.62 95.2 98.4 3.4 本方法样品用混合溶剂处理,操作过程简单,与水稻中噻嗪酮残留分析方法比较,无显著性差异,简化了分析步骤。在处理样品过程中加粉状活性炭,使样品溶液颜色变浅,减少茶多酚对噻嗪酮检测的影响。关于检测器,我们曾用电子捕获检测器5%OV-17 1m×3mm/chormosorb柱,但灵敏度不高,本方法选用FPD-S检测器3.5%OV-17 1.1m×3mm/Shimalite柱,从检测限看出较为理想。[作者简介] 陈才俊,男,29岁,研究实习员,从事农药分析工作。作者单位:陈才俊 段婷婷 贵州省农业科学院植物保护研究所, 贵阳 550006;
黄 萍 贵州省农业科学院生物技术研究所, 贵阳 550006 参考文献 1 胡莲英.噻嗪酮在水稻及土壤中的残留与消解.农药,1990,6,37