从茶中提取药用咖啡因方法的研究进展
发布时间 2009-07-11 浏览 30750 次
调节茶汁至pH值为2,煮沸3 h,离心过滤,浓缩至1/2体积,再加入10%NaOH,调节pH至12,用氯仿分2次提取,合并有机相,用1 mol/L盐酸洗涤,弃去水相,蒸干有机相(回收氯仿),固形物置100℃~105℃烘箱中烘干即得粗咖啡碱。粗咖啡碱用10倍水溶液,过滤、蒸发、重结晶、烘干。烘干后的咖啡因中通入1/5重量的氧化镁、咖啡因,氧化镁混合物置真空箱中升华,温度控制在160℃~200℃之间,收集升华物即可得纯度为99%的天然咖啡因〔14〕。葛宜掌等〔15〕将茶末放入浸提罐中,加入4~6倍茶叶重量的含水酒精(乙醇-水=4∶6),加热浸提30~45 min,过滤,滤渣再用2~4倍含水酒精浸提30 min,合并滤液,浓缩滤液至原体积的1/5~1/7,冷却,待植物胶、叶绿素、多酚、植物蛋白及其他脂溶性杂质沉淀完全,上清液中再加入茶叶重量25%~30%的生、熟石灰混合物(生石灰-熟石灰=2∶3)作为剩余杂质的掩蔽体,搅拌均匀后干燥脱水成粉状。将粉状物投入升华罐内,在常压或减压下升华,即可得天然咖啡因,该法可提取出茶叶中75%~85%的咖啡因,其纯度可达99.9%〔4〕。 3 吸附法

  硅藻土、活性炭等均可吸附咖啡碱,日本学者用20 mL乌龙茶汁通过填充有30 g硅藻土的吸附柱,然后用150 mL二氯甲烷洗脱,可将柱中99.8%的咖啡因洗脱。活性炭常被用作咖啡碱的捕集剂使用,在使用CO2气提法脱除植物中的咖啡因时,常被用作吸附CO2中咖啡因的吸附剂〔16〕。从活性炭中回收咖啡因的方法已申请了专利,是用70%的醋酸洗脱,洗脱温度不低于100℃〔17〕。 4 超临界CO2气提法

  超临界流体分离技术是近20年发展起来的分离方法,它具有对有机物溶解度大、传质速率高,操作条件温和等优点。用CO2作为超临界溶剂安全、方便。国内外已有用超临界CO2流体分离提取茶叶中的咖啡因的报道〔18~22〕,该法通常使用的压力为12~22 MPa,温度40℃~80℃,CO2中可以加或不加夹带剂,常用的夹带剂为乙醇。该法目前生产成本较高,尚难为生产厂家接受,不过,该法可通过综合提取多种成分降低成本。对于茶叶来说,可同时获得茶多酚和咖啡因二种药用原料。作者单位:黄继轸 安徽农业大学茶叶系生化室(合肥230026) 参 考 文 献 1 叶春园,等.CN,1039704A,1998 2 Feng Shixing CN,1056692,1991 3 Ramawamy S R. US,5,260,437,1993 4 陈友仁.CN,1067894A,1993 5 桑茂才.CN,2136244Y,1993 6 Ye C Y. CN,080,290,1993 7 毛小源.CN,2169979,1994 8 Bochorishrili E D, et al. Soobsheh Akad Nauk Gruz SSR,1968,51(1):121 9 Mitchell R H, et al. J Chem Educ,1974,51(1):69 10 仓公敖.CN,1051481A,1989 11 石天齐.CN,1051481A,1989 12 成锦遥.CN,1067894A,1993 13 Tetsuoo. Kagaku to Kyoiku,1994,42(5):367 14 李沿飞,等.CN,1082332A,1994 15 葛宜幸,等.CN,1097757A,1995 16 大须博文,等. Nippon Nogeikagaku Kaishi,1990,64(1):35 17 Kazz Saul Norman. EP,0,076,620A2,1982 18 Vitzhum O, et al. Ger P 2,127,642 19 Vitzhum O, et al. BP 1,333,362 20 柯昌强,等.中国茶叶,1996,(2):36 21 冯耀声.科技通报,1994,10(1):33 22 冯耀声,等.浙江化工,1995,26(4):10 (1999-01-04 收稿)

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