测定方法精密量取对照贮备液5份,各精密加入适量内标溶液,加水制成含对照品浓度为0.1~0.8μL/mL,含内标物浓度为0.4μL/mL的梯度溶液,每份进样1μL,连续进样3次,以浓度与对照品/内标峰面积比值进行回归,得回归方程:Y=2.5070X-0.0293r=0.99997.在0.09005~0.72040mg/mL范围内线性关系良好。
注:配制对照和内标贮备液用体积计算是为了配制方便,在计算时以比重换算,以下同。
三、回收率测定
精密称取已知乙酸乙酯残留量的茶多酚和产品各适量,分别精密加入一定量的对照贮备液,按“样品测定”项下操作,测得茶多酚中乙酸乙酯残留量的回收率为99.41%(n=6),RSD=1.91%,片剂中残留量的回收率为99.48%(n=4),RSD=0.18%
四、精密度试验
分别取一批茶多酚及其产品的供试液,进样1μL,连续进样6次,测得茶多酚中残留乙酸乙酯的平均值为5.30%,RSD=0.41%,产品中残留溶剂的平均值为1.25%,RSD=0.43%。
五、样品测定
对照溶液的配制精密量取对照贮备液和内标贮备液各适量,置同一量瓶中,加水制成含对照品和内标物均为0.4μL/mL的溶液。
供试品溶液的配制
茶多酚:精密称取茶多酚约0.1g,置10mL量瓶中,加内标贮备液,加水制成含内标0.4μL/mL的溶液。
茶多酚产品:取5粒,精密称定,研细,精密称取约相当于0.1g的茶多酚,按“茶多酚”溶液制备项下方法配制溶液。
注:取样量应根据乙酸乙酯残留量而定,应使乙酸乙酯与内标物的峰响应基本一致。
测定方法精密量取对照品溶液和供试品溶液各1μL,注入仪器,连续进样3次,按峰面积计算即得。
测定结果在上述条件下乙酸乙酯和乙酸丙酯能很好分离,无干扰测定峰出现(图1),对3个厂家的茶多酚和2批片剂中的溶剂残留量进行了测定,结果见表1。
样品名称