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5.2.2 瓷舟:容积60mm×30mm×15mm。
将洗净、烘干的坩埚或瓷舟放在高温电炉内,在(525±25)℃灼烧1h,待炉温降至200℃时取出,置于干燥器内冷却至室温后称重,精确至0.001g。
5.2.3 高温电炉:附温度控制器。
5.2.4 干燥器:内盛有效干燥剂。
5.2.5 分析天平:感量0.0001g。
5.2.6 电炉:附调压器。
5.3 分析方法
5.3.1 525℃恒重法(仲裁法)
用已称重的坩埚称取磨碎的试样约2g,精确至0.001g,然后放在电炉上徐徐加热,使试样充分炭化至无烟为止。将坩埚移入高温电炉中,以(525±25)℃灼烧至无炭粒(通常至少需2 h)停止加热,待炉温降至200℃时,取出坩埚置于干燥器内冷却、称重,精确至O.001g,再将坩埚移入高温电炉内,以(525±25)℃灼烧1h,取出、冷却、称重。再重复以(525±25)℃灼烧,每次30min,取出,冷却、称重。重复此操作过程,直至两次连续称重之差不超过0.001g为止。取最小称重。
5.3.2 700℃ 20min法(快速法)
用已称重的瓷舟,称取磨碎的试样