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4.2 仪器
4.2.1 电热水浴锅。
4.2.2 烧杯(高型):容量100 mL。
4.2.3 表面皿:直径6 cm。
4.2.4 无灰滤纸。
4.2.5 漏斗。
4.2.6 高温电炉:附温度控制器。
4.2.7 分析天平:感量O.000 1 g。
4.2.8 干燥器:内装有效干燥剂。
4.3 分析步骤
按SN/T 0925灼烧样品,得到总灰分。用约25 mL热蒸馏水分次从坩埚中洗入100 mL烧杯中,盖上表面皿,用小火加热至微沸,防止溶液溅出。趁热用无灰滤纸过滤,并用热蒸馏水分次洗涤杯中残渣,直至滤液和洗液体积约达150 mL为止。将滤纸连同残渣移入原坩埚内,放在沸水浴锅上小心地蒸去水分,然后将坩埚烘干并移入高温电炉内,以(525土25)℃灼烧至无炭粒(一般需l h)。待炉温降至200℃时,放入干燥器内,冷却至室温,称重(准确至0.001 g)。再放入高温电炉内,以(525±25)℃灼烧30 min,如前冷却并称重。如此重复操作,直至连续两次称