4.2.11 硒标准溶液：准确称取0.1000 g硒(纯度≥99.9％)，加5 mL硝酸，温热使其溶解；加水稀释到100 mL，此溶液每毫升相当于100 pg硒。

4.2.12 硒标准工作液：吸取10.0 mL硒标准溶液置于100 mL容量瓶，以0.1 mol／L盐酸溶液稀释至刻度，混匀，依次稀释到每毫升相当于0.1 pg硒。

4.3 仪器和设备

4.3.1 荧光分光光度计。

4.3.2 凯氏烧瓶：250 mL。

4.3.3 分液漏斗：125 mL，250 mL。

4.3.4 电热恒温水浴锅。

4.3.5 控温电炉。

4.3.6 具塞三角烧瓶：100 mL。

4.3.7 具塞刻度试管：5 mL。

4.4 分析步骤

4.4.1 样品前处理

称取1.00 g样品置于250 mL凯氏烧瓶中，用少量水润湿样品，加入18 mL混合酸，在控温电炉上加热消化。应逐渐升高温度，消化至冒高氯酸白烟，保持1 min，此时溶液呈无色或浅黄色，即为消化终点(在消化过程中如