固态速溶茶——总灰分测定
发布时间 2013-09-16 浏览 50780 次
经适当混合而成(如样品量过大,可进行适当的缩分)。合并、混合时应注意勿使样品受到机械性损伤或水分增减。

5.1.2.2.2 试验样品由平均样品按照试验要求的数量分成多个,试验样品一般不少于 500g。同样在分装时注意勿使样品受到机械性损伤或水分增减并注意将容器内的空气排除。

5.2 试样准备

将装有固态速溶茶试样的容器摇晃、颠倒,使试样完全混匀。

5.3 坩埚准备

将洁净的坩埚置于525℃±25℃的高温炉内,灼烧 1h,待炉温降至 300℃左右时,取出坩埚,于干燥器内冷却至室温,称量(准确至0.001g)。

5.4 测定步骤

称取试样2g(准确至 0.001g)于已知质量的坩埚内,轻敲坩埚,使试样铺平。用刻度吸管取浓盐酸1.0ml 逐滴加入试样内,使之完全湿润,将坩埚置于冷的电热板上,徐徐加热,使试样充分炭化至无烟,继续加热5min。将坩埚移入 525℃±25℃的高温电炉内灼烧 16h。待炉温降至300℃左右时,取出坩埚冷却,加几滴水湿润灰分,在电热板上蒸干。再移入高温电炉内,于525℃±25℃灼烧 30min,取出置于干燥器内冷却至室温,称量(准确至 0.001g)。

6 结果计算

固态速溶茶总灰分以干态质量分数 w 计,数值以%表示,按下式计算:

w=100×(M1-M2)/(M0×m)

式中:M1——试样和坩埚灼烧后的质量,g;

M2——坩埚的质量,g;

Mo——试样质量,g;

m——试样干物质含量百分率,%。

两次测定的值在符合重复性(7 精密度)的要求下,取其平均值作为分析结果(保留小数点后一位)。

7 精密度

同一样品的两次测定值之差,每100g 不得超过 0.4g。

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