0.5 mL,KIO4溶液4.0 mL。(3)酸度的影响 用NaAc-HAc缓冲溶液控制酸度。pH=3.8时,ΔA值最大,本法选pH=3.8。(4)反应温度的影响 温度低,催化反应进行缓慢,随反应温度的升高,反应加快。温度高于60℃,反应有减慢趋势,本法选择反应温度为60℃。(5)反应时间的影响 反应时间在10 min内,ΔA与反应时间t呈线性关系,本法选反应时间10 min。
3.2固定时间法工作曲线 在上述选定的最佳条件下,在0.4~10 μg/L锰(II)含量范围内,ΔA值与锰含量呈线性关系,工作曲线的回归方程为ΔA=0.0629+0.00255CMn(25 mL中的ng数),相关系数为r=0.9996。
3.3精密度与检出限 本法9次测定锰(II) 4 μg/L的相对标准偏差为4.0 %。由空白值标准偏差Sbl=1.8×10-3(n=11)及工作曲线斜率,计算本法的检出限CL=3Sbl/K=8.5×10-11g/mL。以邻啡罗啉作活化剂,测定灵敏度为 6.0×10-10g/mL。
3.4共存离子的影响 对于4 μg/L 的锰(II),误差不大于±5%时,下列离子不干扰测定:5×104倍量的K+, Na+,