4.结果计算:cx=(hx-ho)/(hs-ho)×cs×(100)/(W×1 000)
式中:cx—茶叶中铝含量(mg/g),hx—样品波高(μA),hs—铝标准波高(μA),ho—试剂空白波高(μA),cs—铝标准含量(μg),W—称取茶叶重量(g)。
二、结果与讨论
1.钙指示剂与铝络合物的极谱图(附图):在pH值3.6的乙酸-乙酸铵介质中,钙指示剂在-0.22 V处出现一示波极谱峰P1,当加入铝后,于-0.46 V处出现一新的极谱峰P2。随着铝量增加,P1波下降,P2波升高。两者能明显分开。
2.缓冲介质选择及pH值的影响:氯乙酸-乙酸钠和乙酸-乙酸钠缓冲体系中灵敏度和峰形都较差; P1钙指示剂波,P2钙指示剂+铝波附图 示波极谱图表1 共存离子对100 ng/ml铝测定结果的影响共存离子离子浓度(μg/ml) 测铝量(ng/ml) 相对误差(%) F- 0.05 94.1 -5.9 Cl- 250 91.5 -8.5 Br- 50 96.6 -3.4 I- 5 102.1 +2.1 SO2-4 50 97.9 -2.1 H2PO-4 5 104.3 +4.3 NO-3 500 106.4 +6.4 Li+ 50 100.9 +0.9 Na+ 50 108.9 +8.9 K+ 50 104.5 +4.5 Be2+ 0.5 100 0 Mg2+ 25 106.9 +6.9 Ca2+ 25 103.4 +3.4 Sr2+ 40 95.8 -4.2 Ba2+ 100 95.5 -4.5 Fe2+ 0.05 92.0 -8.0 Fe3+ 0.5 101.5 +1.5 Mn2+ 1 108.3 +8.3 Cu2+ 0.9 93.1 -6.9 Zn2+ 20 102.9 +2.9 As3+ 9 98.3 -1.7 Pb2+ 0.1 106.9 +6.9 Cd2+ 1 108.3 +8.3 Co2+ 0.2 92.0 -8.0 Ni2+ 0.5 90.9 -9.1 V5+ 0.05 90.4 -9.6 La3+ 50 94.6 -5.4 Te4+ 25 96.6 -3.4 选用乙酸-乙酸铵缓冲体系较理想,空白值低。pH值在3.6±0.2范围内峰值变化不大,以pH值3.6为最好,本实验选用pH值3.6。
3.缓冲溶液的用量:乙酸-乙酸铵缓冲溶液用量范围为1~3 ml,大于3 ml或少于1 ml时,其峰值均要下降,本文选用2.0 ml为最佳用量。
4.钙指示剂的用量:取0.1%钙指示剂溶液0.05~0.5 ml试验发现,0.1~0.3ml峰值较高,实验选用0.2 ml。
5.络合物反应温度及稳定时间:络合物在常温下也能形成,但反应速度较慢;加热5分钟提高了方法的灵敏度。形成的络合物至少可以稳定4小时。
6.起始电位:峰电流随起始电位负移而下降,以-0.2 V为最好。
7.铝标准曲线:在选定的最佳条件下,铝浓度在5~400 ng/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8)。
8.共存离子的影响:在选定的条件下,相对误差不超过±10%时,表1所列共存离子加入量对100 ng/ml铝不干扰测定。表1结果显示:F-、Fe2+、V5+等干扰十分严重。由于茶叶中含铝量高,取样量小,相应的共存离子也降到允许浓度范围内。
9.茶叶中铝测定结果及回收试验:对5种茶叶样中铝含量进行测定(表2),当茶叶样中铝含量在0.528~1.10 mg/g时,7次测定结果的相对标准偏差RSD为6.6%~2.0%;在茶叶样中分别加入铝标准0.417~0.471 mg/g作回收试验,回收范围为90%~106%。表2 茶叶样品中铝测定结果及回收试验茶叶名称铝含量(mg/g) RSD%(n=7) 加铝量(mg/g) 测铝量(mg/g) 回收率(%) 特级花茶 1.019 3.9 0.471 0.434 92.1 一级花茶 1.025 3.8 0.433 0.423 97.7 三级花茶 1.100 2.0 0.444 0.420 94.6 龙都香茗 0.528 6.6 0.469 0.423 90.2 青 茶 0.779 2.3 0.417 0.444 106.5 作者单位:四川省内江市卫生防疫站 641100 参考文献 1张锡安,朱腾,赛吉拉乎.偶氮染料的电分析化学研究Ⅰ:微量铝的示波极谱测定.分析化学,1993,21:125-128.2邓水平,张志龙.极谱络合吸附波测定人发中的铝.分析化学,1988,16:892-896.3李平,王孝才,金美娣,等.铝—铬蓝黑R的极谱催化及应用.理化检验化学分册,1991,27:90-91. (收稿:1996-11-05 修回:1997-08-18) (本文编辑:刘群)