2.样品的预处理：将茶叶样品制成粉末，准确称取一定量(约0.1 g)，置于50ml定氮瓶中，加少量水润湿，加5 ml硝酸和1 ml高氯酸，在600 W电炉上加热消化，试样消化至无色、透明、冒白烟(勿烧干)，停止加热，冷却后加5 ml纯水，继续加热至冒白烟，连续两次，以除去剩余的硝酸。用纯水将消化液转入100 ml容量瓶中，定容至刻度，混匀，供测试用。同时作试剂空白。

　　3.样品分析：取上述样品消化稀释液1.00 ml于10 ml具塞比色管中；另取6支比色管，各加1.00 ml试剂空白稀释液，再分别加铝标准0、0.50、0.75、1.00、1.25、1.50 μg，向试样管及标准管各加2.0 ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液，0.2 ml 0.1%钙指示剂，用纯水定容至10 ml，混匀。置沸水浴中加热5分钟，取出冷至室温。转入10 ml烧杯中，三电极系统(DMESCEPt)，于起始电位-0.2 V，作阴极化二次导数扫描，在-0.46 V处测量峰电流。采用直接比较法计算结果。

　　4.结果计算：cx=(hx-ho)/(hs-ho)×cs×(100)/(W×1 000)

　　式中：cx—茶叶中铝含量(mg/g)，hx—样品波高(μA)，hs—铝标准波高(μA)，ho—试剂空白波高(μA)，cs—铝标准含量(μg)，W—称取茶叶重量(g)。

　　二、结果与讨论

　　1.钙指示剂与铝络合物的极谱图(附图)：在pH值3.6的乙酸-乙酸铵介质中，钙指示剂在-0.22 V处出现一示波极谱峰P1，当加入铝后，于-0.46 V处出现一新的极谱峰P2。随着铝量增加，P1波下降，P2波升高。两者能明显分开。

　　2.缓冲介质选择及pH值的影响：氯乙酸-乙酸钠和乙酸-乙酸钠缓冲体系中灵敏度和峰形都较差； P1钙指示剂波，P2钙指示剂+铝波附图 示波极谱图表1 共存离子对100 ng/ml铝测定结果的影响共存离子离子浓度(μg/ml) 测铝量(ng/ml) 相对误差(%) F- 0.05 94.1 -5.9 Cl- 250 91.5 -8.5 Br- 50 96.6 -3.4 I- 5 102.1 +2.1 SO2-4 50 97.9 -2.1 H2PO-4 5 104.3 +4.3 NO-3 500 106.4 +6.4 Li+ 50 100.9 +0.9 Na+ 50 108.9 +8.9 K+ 50 104.5 +4.5 Be2+ 0.5 100 0 Mg2+ 25 106.9 +6.9 Ca2+ 25 103.4 +3.4 Sr2+ 40 95.8 -4.2 Ba2+ 100 95.5 -4.5 Fe2+ 0.05 92.0 -8.0 Fe3+ 0.5 101.5 +1.5 Mn2+ 1 108.3 +8.3 Cu2+ 0.9 93.1 -6.9 Zn2+ 20 102.9 +2.9 As3+ 9 98.3 -1.7 Pb2+ 0.1 106.9 +6.9 Cd2+ 1 108.3 +8.3 Co2+ 0.2 92.0 -8.0 Ni2+ 0.5 90.9 -9.1 V5+ 0.05 90.4 -9.6 La3+ 50 94.6 -5.4 Te4+ 25 96.6 -3.4 选用乙酸-乙酸铵缓冲体系较理想，空白值低。pH值在3.6±0.2范围内峰值变化不大，以pH值3.6为最好，本实验选用pH值3.6。

　　3.缓冲溶液的用量：乙酸-乙酸铵缓冲溶液用量范围为1～3 ml，大于3 ml或少于1 ml时，其峰值均要下降，本文选用2.0 ml为最佳用量。

　　4.钙指示剂的用量：取0.1%钙指示剂溶液0.05～0.5 ml试验发现，0.1～0.3ml峰值较高，实验选用0.2 ml。

　　5.络合物反应温度及稳定时间：络合物在常温下也能形成，但反应速度较慢；加热5分钟提高了方法的灵敏度。形成的络合物至少可以稳定4小时。

　　6.起始电位：峰电流随起始电位负移而下降，以-0.2 V为最好。

　　7.铝标准曲线：在选定的最佳条件下，铝浓度在5～400 ng/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8)。

　　8.共存离子的影响：在选定的条件下，相对误差不超过±10%时，表1所列共存离子加入量对100 ng/ml铝不干扰测定。表1结果显示：F-、Fe2+、V5+等干扰十分严重。由于茶叶中含铝量高，取样量小，相应的共存离子也降到允许浓度范围内。

　　9.茶叶中铝测定结果及回收试验：对5种茶叶样中铝含量进行测定(表2)，当茶叶样中铝含量在0.528～1.10 mg/g时，7次测定结果的相对标准偏差RSD为6.6%～2.0%；在茶叶样中分别加入铝标准0.417～0.471 mg/g作回收试验，回收范围为90%～106%。表2 茶叶样品中铝测定结果及回收试验茶叶名称铝含量(mg/g) RSD%(n=7) 加铝量(mg/g) 测铝量(mg/g) 回收率(%) 特级花茶 1.019 3.9 0.471 0.434 92.1 一级花茶 1.025 3.8 0.433 0.423 97.7 三级花茶 1.100 2.0 0.444 0.420 94.6 龙都香茗 0.528 6.6 0.469 0.423 90.2 青 茶 0.779 2.3 0.417 0.444 106.5 作者单位：四川省内江市卫生防疫站 641100 参考文献　 1张锡安，朱腾，赛吉拉乎.偶氮染料的电分析化学研究Ⅰ：微量铝的示波极谱测定.分析化学，1993，21：125-128.2邓水平，张志龙.极谱络合吸附波测定人发中的铝.分析化学，1988，16：892-896.3李平，王孝才，金美娣，等.铝—铬蓝黑R的极谱催化及应用.理化检验化学分册，1991，27：90-91. (收稿：1996-11-05 修回：1997-08-18) (本文编辑：刘群)