澳大利亚GBC 932 AA原子吸收分光光度计,锂空心阴极灯。马弗炉,可调电炉。 1.2 实验试剂
锂标液储备液(1 g.L-1):由碳酸锂(光谱分析纯)用HCl溶解配制而得。
锂标准液:由锂标液储备液用亚沸水稀释而得。
1 mol.L-1硝酸溶液(优级纯);浓硝酸(优级纯);3% H2O2溶液(分析纯);高氯酸(优级纯)。 1.3 实验条件
本实验所采用的实验条件见表1。表1 仪器工作条件测量波长灯电流狭缝带宽空气流量乙炔流量 nm nA nm L.min-1 L.min-1 670.8 6.0 0.5 7.5 1.5 1.4 分析方法 1.4.1 样品预处理 实验所需茶叶均在市面上购得。茶叶放在烧杯内,盖上表面皿放入烘箱中于80 ℃烘2 h,烘去水分后稍冷研磨,过50孔筛(研磨最后有少部分不能过筛的茶骨、茶梗弃去),然后移入称量瓶中,放入干燥器内备用。1.4.2 样品消解方法
(1)湿消解法:将装有茶粉的称量瓶放入烘箱中,在105 ℃烘2 h,烘干冷却后称量。称取1.0000 g干茶粉于100 mL洁净烧杯中,加12 mL纯浓硝酸和1.5 mL高氯酸,盖上表面皿,放在可调电炉上调节低温消解,低温(150~200 ℃)消化至澄清透明后继续加热至冒白烟近干,冷却,然后用高纯水定容于50 mL容量瓶中。在表1的条件下进行测定。
(2)干法消解法:将装有茶粉的称量瓶放入烘箱中,在105 ℃烘2 h,烘干冷却后称1.0000 g干茶粉于瓷坩埚中,放入马弗炉调250 ℃进行炭化,炭化约30 min待烟冒尽后调升温度至500 ℃进行灰化,灰化3 h后取出,冷却后加入8 mL 1mol.L-1硝酸,滴加3滴3% H2O2溶液,盖上表面皿放在电炉上消解,溶液澄清后在电炉上保持微沸30 min,冷却后用高纯水定容于50 mL容量瓶中。 2 结果与讨论 2.1 样品测定结果 2.1.1 两种消解方法比较 本实验采用干法和湿法两种方法消化茶叶样品,实验结果见表2。从表2可见,湿法消解与干法消解的结果相差甚远。原因是湿法消解采用高氯酸,而高氯酸对锂具有较强的抑制作用[3]。因此,本实验采用干法消解样品。表2 两种消解方法比较消解方法测定次数平均值 1 2 3 ×10-6 湿 法 0.30 0.50 0.45 0.42 干 法 15.80 17.22 16.75 16.59 2.1.2 干法消解样品测定结果 本实验测定了云南、福建、浙江、河南、海南、广东等省的12种名茶,结果见表3。其锂的含量范围大致在4×10-6~18×10-6以内。其中广东湛江的“湛江绿”茶含锂量最高,达16.59×10-6;福建的“乌龙”茶含锂量最低,只有4.62×10-6;其余各种茶含锂量都在10.00×10-6左右。 表3 干法消解法测出茶叶中锂元素含量/×10-6 茶 种产 地 1 2 3 平均含量湖光云雾广东湛江 10.60 10.35 10.40 10.45 湛江绿广东湛江 16.75 15.81 17.22 16.59 滇 红云南 9.17 8.19 - 8.68 勇士绿广东湛江 9.11 9.37 10.29 9.59 龙 井浙江杭州 10.20 10.86 10.21 10.62 乌 龙福建 4.61 4.64 4.62 4.62 毛 尖河南信阳 9.13 7.02 9.43 9.19 毛 峰广东湛江 7.88 7.33 7.71 7.64 糯米香云南 9.50 9.55 9.56 9.54 翠 绿云南 11.28 11.11 11.51 11.30 铁观音福建 9.14 8.63 8.53 8.77 白沙绿海南 7.52 7.16 7.08 7.25 2.2 回收率实验
在样品中加入锂标准液进行回收实验,用干法消解法测定锂含量,其回收率在92.2%~96.1%之间,结果见表4。表4 回收率测定茶 种 1 2 3 铁观音加入量/μg 9.00 9.00 9.00 测得量/μg 8.65 8.30 8.60 回收率/% 96.1 92.2 95.5 3 结 论
本文采用两种不同消解茶叶方法消化样品,用火焰原子吸收法测定茶叶中锂元素的含量,并对照比较了两种样品处理方法。结果表明,湿法消解使锂元素含量测得结果偏低,干法消解法测得结果较为满意,先后成功检测出十余种茶叶的锂元素含量。通过本试验得知,茶叶中含锂元素比较丰富,长期饮用茶,对神经紊乱症的治疗、降低糖尿病人血液中的血糖,可起到一定的治疗作用。 作者单位:湛江师范学院,湛江 524048 参 考 文 献 1 梁端逢,唐祖卓.现代微量元素研究.北京:中国环境科学出版社,19872 曹治权.微量元素与中医药.北京:中医药出版社,1993.3 赖家平,方 蕾,姚廷伸.广东微量元素科学,1997,4(2):43~474 莫胜均,李瑜华,龙银花.仪器分析.广州:广东高等教育出版社,1995. (收稿日期:1998.10.13)