4.1氟的定值使用3种不同原理的准确可靠方法，其中2种是国家标准方法［3］，另1种是现代的离子色谱法［4］。由中国预防医学科学院环境卫生和卫生工程研究所、环境卫生监测所及国家标准物质研究中心等8个有经验的实验室参加定值。1.4.2定值数据的统计处理对每个定值实验室报来的数据均按格拉布斯判定，报来的各组数据全部合格。将定值单位的原始数据绘制出频数分布直方图，并进行正态性F检验，认为该数据总体属于正态分布。将不同定值实验室、用同一种定值方法所得平均值视为一组值，根据格拉布斯法则判定该组测量值全部合格。又依据Cochran检验方法检验，最终确认该一组值可视为“一组等精度测定值”。最后对3种不同原理的定值方法和相应的9组测定数据算出总算术平均值和相对标准差。2结果2.1稳定性试验在历时13个月里的不同时间对该标准物质进行4次检测。所用最小包装单元数为10个。经F检验，在检测期差异无显著性，表明该物质在13个月内是稳定的。2.2定值结果见附表最少取样量分光光度法为(1.00±0.01)g、离子色谱法和氟离子选择电极法为(0.100±0.001)g。茶叶中氟的均值为64.3μg/g，相对标准差为8.4%。 附表各种定值方法和定值结果 定值方法测定值±s(μg/g)(μg/g) CV(%) 高温燃烧水解氟试剂比色法 63.4～70.4 66.4±1.8 2.7 高温燃烧水解氟离子选择电极法 64.9～69.6 67.4±1.4 2.1 扩散氟离子电极法 63.6～70.5 67.5±2.3 3.4 管式炉燃烧碱吸收离子色谱法 56.2～64.2 59.9±2.4 4.1 高温燃烧水解氟离子电极法 70.7～75.2 73.2±1.8 2.5 氧瓶燃烧氟离子电极法 53.1～57.4 55.2±1.4 2.5 碱熔氟离子电极法 58.5～64.3 61.6±2.0 3.2 碱熔氟试剂比色法 58.1～66.7 60.8±2.3 3.7 氟离子选择电极法 64.7～69.0 67.0±1.4 2.1