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对照溶液的配制精密量取对照贮备液和内标贮备液各适量,置同一量瓶中,加水制成含对照品和内标物均为0.4μL/mL的溶液。
供试品溶液的配制
茶多酚:精密称取茶多酚约0.1g,置10mL量瓶中,加内标贮备液,加水制成含内标0.4μL/mL的溶液。
茶多酚产品:取5粒,精密称定,研细,精密称取约相当于0.1g的茶多酚,按“茶多酚”溶液制备项下方法配制溶液。
注:取样量应根据乙酸乙酯残留量而定,应使乙酸乙酯与内标物的峰响应基本一致。
测定方法精密量取对照品溶液和供试品溶液各1μL,注入仪器,连续进样3次,按峰面积计算即得。
测定结果在上述条件下乙酸乙酯和乙酸丙酯能很好分离,无干扰测定峰出现(图1),对3个厂家的茶多酚和2批片剂中的溶剂残留量进行了测定,结果见表1。
样品名称