1.2仪器设备

高效液相色谱仪（岛津LC-20AT），光化学衍生器（北京华安麦科生物技术有限公司）。

1.3 仪器条件

色谱柱：C18，5μm，4.6×250mm；流动相：甲醇: 水（55:45）；流速：0.8mL/min；柱温：40℃；进样量：20µL；荧光检测器：激发波长：360nm，发射波长：440nm；柱后光化学衍生法：光化学衍生器。

1.4 方法对比

1.4.1 提取

称取粉碎后的样品 5.0 g 于 50 mL具塞离心管中，分别加入25 mL 乙腈-水 ( 80∶20， V /V)，25mL 甲醇-水（70:30，V/V）和25mL 纯甲醇，2500rpm/min，涡旋震荡10min，4000rpm/min离心5min后，上清液备用。取10.0 mL滤液加入40.0 mL 0.1%吐温稀释，用玻璃纤维滤纸过滤 1 次～ 2 次，至滤液澄清，备用。

1.4.2 净化

将免疫亲和柱连接于10.0 mL注射器下。准确移取25.0 mL样品提取液注入注射器中，将空气压力泵与注射器连接，调节压力使溶液以约 3-4mL /min 流速缓慢通过免疫亲和柱，直至 2 mL ～ 3 mL 空气通过柱体。用10mL水洗涤两次后，准确加入1.0 mL色谱级甲醇洗脱，流速为1 mL /min ～ 2 mL /min，收集全部洗脱液于玻璃试管中，经 0.22 μm滤膜过滤，供 HPLC 分析用。

1.5 标准溶液的配制

将黄曲霉毒素B1标准溶液依次稀释成 20.0 ng /mL，10.0 ng /mL，5.0 ng /mL，2.0 ng /mL，1.0 ng /mL，0.5 ng /mL，进样分析，以标准系列溶液的峰面积对浓度绘制黄曲霉毒素B1的标准曲线。

2、结果与分析

2.1 标准曲线及检出限

在 1.3 所示的条件下对黄曲霉毒素 B1 标准系列进行测定，以标准系列的浓度对应峰面积制作标准曲线，在配制的浓度范围内，黄曲霉毒素 B1 具有良好的线性关系，线性方程为y=41252.5x-1282.07，相关系数 R2 为1.0，方法检出限为 0.1 μg/kg。

2.2 准确度

71.0

本次随机选取三种普洱茶进行前处理方法的对比，数据显示，80%乙腈的提取效果最好，随后我司利用80%乙腈的方法将收集到的所有的普洱茶进行了黄曲霉毒素B1的检测。

2.3 样本测定

本实验对市售的 23份普洱茶样品进行检测，样品中均未检出黄曲霉毒素 B1。

3、讨论

本实验室通过方法对比以保证样本检测结果的准确性，然后采用回收率最好的前处理方法对23份从不同地方收集到的普洱茶进行检测，均未检出黄曲霉毒素B1（方法检出限为0.1μg/kg），且所收集到的样本均从正常渠道购买，均未出现发霉现象，由此可知市场上的普洱茶并非大量存在黄曲霉毒素污染的情况。本次普查的样本量还不够大，后期会继续增加样本的普查。

以上实验结果来源于北京美正检测技术有限公司，该实验室还在继续筛查普洱茶中呕吐毒素、玉米赤霉烯酮毒素、赭曲霉毒素A、T-2毒素以及伏马毒素的污染情况，后续会持续更新，此外，云南省卫计委也在9月14日发布消息《未从普热茶中检出黄曲霉毒素》。后续相关检测结果，数字云茶将持续更新。如果您有任何疑问可在文章末尾留言，我们将为您一一解答。

云南省卫计委：未从普洱茶中检出黄曲霉毒素

人民网昆明9月14日电 （李发兴）近期，一则关于“普洱茶致癌”的文章在微信“朋友圈”传开，让消费者疑虑重重。9月14日，云南省卫生和计划生育委员会发布消息称，云南省连续5年将普洱茶列入食品安全风险监测范围，未检测出黄曲霉毒素。

2013至2017年，云南省卫生计生部门在全省各地采集119个普洱茶样品（其中熟茶55件，生茶45件，其他19件；定型包装92件，散装27件），按照《国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册》规定的方法对普洱茶中黄曲霉毒素B1等指标进行检测，所有样品均未检出黄曲霉毒素B1，其他指标符合国家相关要求。