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钙指示剂示波极谱法测定茶叶中铝
发布时间 2011-07-27 浏览 39484 次
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1.0μg铝；硝酸、高氯酸为优级纯，冰乙酸，氨水为分析纯；纯水为去离子重蒸馏
水。
2.样品的预处理：将茶叶样品制成粉末，准确称取一定量(约0.1 g)，置于50ml
定氮瓶中，加少量水润湿，加5 ml硝酸和1 ml高氯酸，在600 W电炉上加热消化，
试样消化至无色、透明、冒白烟(勿烧干)，停止加热，冷却后加5 ml纯水，继续加
热至冒白烟，连续两次，以除去剩余的硝酸。用纯水将消化液转入100 ml容量瓶中，
定容至刻度，混匀，供测试用。同时作试剂空白。
3.样品分析：取上述样品消化稀释液1.00 ml于10 ml具塞比色管中；另取6支比
色管，各加1.00 ml试剂空白稀释液，再分别加铝标准0、0.50、0.75、1.00、1.25、
1.50μg，向试样管及标准管各加2.0 ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液，0.2 ml 0.1%钙指示
剂，用纯水定容至10 ml，混匀。置沸水浴中加热5分钟，取出冷至室温。转入10 ml
烧杯中，三电极系统(DME?SCE?Pt)，于起始电位-0.2 V，作阴极化二次导数扫描，在
-0.46 V处测量峰电流。采用直接比较法计算结果。
4.结果计算：cx=(hx-ho)/(hs-ho)×cs×(100)/(W×1 000)
式中：cx―茶叶中铝含量(mg/g)，hx―样品波高(μA)，hs―铝标准波高(μA)，
ho―试剂空白波高(μA)，cs―铝标准含量(μg)，W―称取茶叶重量(g)。
二、结果与讨论
1.钙指示剂与铝络合物的极谱图(附图)：在pH值3.6的乙酸-乙酸铵介质中，钙
指示剂在-0.22 V处出现一示波极谱峰P1，当加入铝后，于-0.46 V处出现一新的极
谱峰P2。随着铝量增加，P1波下降，P2波升高。两者能明显分开。
2.缓冲介质选择及pH值的影响：氯乙酸-乙酸钠和乙酸-乙酸钠缓冲体系中灵敏
度和峰形都较差；
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1.0μg铝；硝酸、高氯酸为优级纯，冰乙酸，氨水为分析纯；纯水为去离子重蒸馏
水。
2.样品的预处理：将茶叶样品制成粉末，准确称取一定量(约0.1 g)，置于50ml
定氮瓶中，加少量水润湿，加5 ml硝酸和1 ml高氯酸，在600 W电炉上加热消化，
试样消化至无色、透明、冒白烟(勿烧干)，停止加热，冷却后加5 ml纯水，继续加
热至冒白烟，连续两次，以除去剩余的硝酸。用纯水将消化液转入100 ml容量瓶中，
定容至刻度，混匀，供测试用。同时作试剂空白。
3.样品分析：取上述样品消化稀释液1.00 ml于10 ml具塞比色管中；另取6支比
色管，各加1.00 ml试剂空白稀释液，再分别加铝标准0、0.50、0.75、1.00、1.25、
1.50μg，向试样管及标准管各加2.0 ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液，0.2 ml 0.1%钙指示
剂，用纯水定容至10 ml，混匀。置沸水浴中加热5分钟，取出冷至室温。转入10 ml
烧杯中，三电极系统(DME?SCE?Pt)，于起始电位-0.2 V，作阴极化二次导数扫描，在
-0.46 V处测量峰电流。采用直接比较法计算结果。
4.结果计算：cx=(hx-ho)/(hs-ho)×cs×(100)/(W×1 000)
式中：cx―茶叶中铝含量(mg/g)，hx―样品波高(μA)，hs―铝标准波高(μA)，
ho―试剂空白波高(μA)，cs―铝标准含量(μg)，W―称取茶叶重量(g)。
二、结果与讨论
1.钙指示剂与铝络合物的极谱图(附图)：在pH值3.6的乙酸-乙酸铵介质中，钙
指示剂在-0.22 V处出现一示波极谱峰P1，当加入铝后，于-0.46 V处出现一新的极
谱峰P2。随着铝量增加，P1波下降，P2波升高。两者能明显分开。
2.缓冲介质选择及pH值的影响：氯乙酸-乙酸钠和乙酸-乙酸钠缓冲体系中灵敏
度和峰形都较差；
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