X射线荧光光谱法直接测定茶叶中22种元素
发布时间 2012-08-10 浏览 46798 次
低。而植物类标准物质少,有些元素的含量范围小。我们采用国家级植物标样GBW07602、GBW07603、GBW07604、GBW07605和国家级岩石标GBW07108,按照不同比例进行混合,配制一套标准。每个混合标样总量为1.0000g,混匀后压片。各元素含量范围见表1。

1.3 试样制备

茶叶样品在60℃烘干,研磨通过200目。称取1.0000g,以低压聚乙烯镶边垫底,用30吨压力压制成直径为30mm的样片。放在干燥器中待测。

1.4 基体效应校正及谱线重叠干扰的消除

采用X40软件中的PHILIPS模式,对元素之间的影响进行了校正。数学表达式为:


其中:C(i):元素i的浓度(%);

D(i):元素i固定背景校正因子;

L(i,1):元素1对元素i的谱线重叠校正因子;

Z(1),Z(j):元素1,j的浓度(%),或以KCPS表示的l,j的计数率

E(i):元素i校正曲线斜率的倒数

R(i):元素i的净计数率

R(s):内标元素的净计数率。如无内标,Rs为1。

α(i,j):元素j对元素i的影响系数

采用经验系数法对各待测元素进行线性回归。表1 各元素含量范围

元素含量范围(μg/g)元素含量范围(μg/g)元素含量范围(%)As0.28~2.82P528~2840Al0.104~1.44Ba18~70Pb1.5~44.1Ca0.43~13.86Co0.18~4.70Rb4.2~69.8Cl0.23~1.92Cr0.55~17.15S1785~7300K0.75~1.66Cu5.2~18.5Sr15.2~629Mg0.17~1.71Fe264~4216Ti20.4~1027.5Si0.21~3.94Mn45~1240V0.64~19.2Ni1.7~9.8Zn20.6~55

2 结果与讨论2.1 准确度

我们把3个标样作为未知样品测量。结果与推荐值很一致。

2.2 精密度

为考察方法的精密度,我们对同一标样连续进行10次平行测定,含量3920μg/g, RSD<1%;含量10μg/g, RSD<10%。此标样为0.8100g GBW07603与0.1900g GBW07108混合而成。

2.3 实验样品测定

我们对5种茶叶样品进行了测定。结果见表2。表2 实际样品测定结果

SrRbPbAsZnCuCoNiFeMnV茉莉7.7435.0--7.36.940.117.755.80273-毛尖4.4340.8--

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