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二、测定
1.气相色谱部分条件:柱温200℃,检测器及进样口230℃载气流量40 ml/min。
2.质谱计条件:柱箱:200℃,进样口:230℃,载气40 ml/min(高纯氦), 离子源温度:250℃,分离器250℃,扫描频率4。
3.气相色谱筛选:样品1~4与DDT标准的保留时间相同且含量超过50×10-6,将疑为有机氯的样品进行质谱分析。
4. 质谱分析:(1)监测离子的选择:将DDT标准液注射于GC/MS中,进行全扫描,分析选择3个丰度最大的离子做为监测离子(图1)。M/Z:165、235、238。 图1 DDT标准的质谱图
(2)样品的检测:设上述所选定监测离子,进行多离子监测分析(图2~5)。 图2 样品1的质量碎片图 图3 样品2的质量碎片图 图4 样品3的质量碎片图 图5 样品4的质量碎片图
三、结果与讨论
从图1~3可以看出,这3个样品中均含有有机氯农药—DDT,从图5可以看出在DDT的保留时间内没有其特征离子出现,可以否定这个样品在气相色谱上的分析结果。
本方法亦适用于其他茶叶样品中有机氯农药的鉴定。由于采用保留时间和特征离子进行检测, 故本方法可对色谱上分不开的化合物进行定性。即抗干扰强,灵敏度高,定性更加可靠。作者单位:100013 北京市卫生防疫站参考文献 1 McFadden WH.气相色谱-质谱联用技术在有机分析中的应用.周自衡,译.北京:科学出版社,1983.284-295. 2 中华人民共和国国家进出口商检局,主编.农药残留量气相色谱法.北京:中国对外贸易经济出版社,1986.420-454.