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1983年起,我国有关部门已禁止生产和使用有机氯农药。由于过去长期大量的使用,现在某些植物样品中仍可检测出来。有机氯农药残留量是国家强制测定的项目之一,目前常用的检测方法是气相色谱法[1,2]。由于茶叶基质的复杂性给气相色谱的分析造成了麻烦。为了更准确地定性,我们采用了目前先进的GC/MS选择离子监测法来确证有机氯农药。该方法同时监测保留时间和特定碎片质量数,具有灵敏度高,定性准确和抗干扰强等优点。
一、仪器与试剂
1.仪器:GC-9A气相色谱仪,QP-1000A气相色谱-质谱联用仪(日本Shimadzu)。色谱柱:2 m×3.2 mm,混合固定液2% OV-17 1.5% QF-1,载体Chromsorb Hp(美国Supelco),KD浓缩装置。
2.试剂:石油醚(分析纯,60~90℃,北京化工厂);苯(分析纯,北京化工厂);浓硫酸(分析纯,北京化工厂);六六六、DDT标准(Sigma,99.99%)。
3.标准溶液的配制:取有机氯农药标准8种配成毫克毫升级储备液,用苯做溶剂,使用前稀释。
4.提取净化:称10 g粉碎茶叶样品,加石油醚浸泡4小时,振