2.3.4　鱼类：去头、内脏、鳞等，取鱼肉约250克，磨碎制成匀浆。

　　2.3.5　蛋类：取5-8枚鲜鸡蛋，去壳后，搅匀，备用。临测定时准备即可。

　　2.3.6　罐装食品及其它类：直接于食品加工机磨碎混匀成匀浆。

　　2.3.7　液体类样品：摇匀后直接取样。

　　2.4　样品储存

　　上述制备好的样品如果不能及时测定，取出部分置于清洗洁净的聚乙烯塑料瓶中，盖紧盖后，于冰箱冷冻保存，临用时取出自然解冻混匀后使用。

　　2.5　样品称量

　　取新鲜制备或室温下解冻混匀的样品，重新搅匀后，称取适量样品于消解样品的容器中，消解方法详见标准方法。

　　建议样品称样量

　　粮食、肉、鱼、蛋类：1-5克；

　　蔬菜水果类：5-10克；

　　液体类：10克；

　　其它类：1-5克。

　　2.6　测定方法

　　铅-gb5009.12-96，石墨炉原子吸收光谱法。

　　镉-gb5009.12-96，石墨炉原子吸收光谱法。

　　砷-原子荧光法

　　汞-原子荧光法

　　3.农药残留

　　3.1 有机氯农药检测

　　3.1.1　有机氯农药检测项目

　　α-666、β-666、γ-666、p，p＇-ddt、o，p＇-ddt、p，p＇-dde

　　3.1.2　检测食品种类

　　3.1.2.1　粮食30份（大米、面粉、豆类各10份）

　　3.1.2.2　蔬菜30份（根茎菜、果实菜、叶类菜各10份）

　　3.1.2.3　水果15份（梨果类、柑桔类、瓜果类）

　　3.1.2.4　肉类15份（牛肉、羊肉、猪肉）

　　3.1.2.5　鱼类10份（淡水鱼、海产鱼各5份）

　　3.1.2.6　奶类5份（鲜奶或全脂奶粉）

　　3.1.2.7　植物油5份

　　3.1.3　参考检测方法

　　按gb5009.19-1996执行

　　3.2 有机磷农药

　　3.2.1　有机磷农药检测品种

　　地亚农、对硫磷、甲基对硫磷、甲基嘧啶硫磷、杀螟硫磷

　　请各参加单位根据当地农药使用情况酌情增加甲胺磷、敌敌畏、甲拌磷、乐果、马拉硫磷、敌百虫等有机磷农药品种的检测，结果请一并报告。

　　3.2.2　检测食品种类

　　3.2.2.1　粮食25份（米、面各10份，豆类5份）

　　3.2.2.2　蔬菜40份（叶类菜20份，根茎菜、果实菜各10份）

　　3.2.2.3　水果30份（梨果类、柑桔类、瓜果类各10份）

　　3.2.3　参考检测方法

　　3.2.3.1　提取

　　水果、蔬菜：称取50g样品，置于锥形瓶中，加水，加入量为与50g样品的含水量之和约为50ml，再加入100ml丙酮，振荡提取1h后加入适量酸洗活性炭。提取液经铺有两层滤纸和约10gcelite545的布氏漏斗抽滤，滤渣用50ml丙酮/水（2/1）冲洗。滤液移入500ml分液漏斗中。

　　粮食：称取25g样品，置于锥形瓶中，加入50ml水，再加入100ml丙酮，振荡提取1h。提取液经铺有两层滤纸和约10gcelite545的布氏漏斗抽滤，滤渣用50ml丙酮/水（2/1）冲洗。滤液移入500ml分液漏斗中。

　　3.2.3.2　萃取

　　向分液漏斗中加入约8g氯化钠，2×50ml二氯甲烷振摇提取。分出的有机物经装有20～30g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水过滤入浓缩瓶中。再以约40ml二氯甲烷洗涤容器和无水硫酸钠，洗涤液也并入浓缩瓶中，用旋转蒸发仪浓缩至约2ml，以二氯甲烷定容至刻度。

　　3.2.3.3　色谱条件

　　色谱柱：1.5%qf-1/chromosorbw.aw.dmcs60～80目，3.2mm×2.6m

　　气体流速：氮气：50ml/min，空气：50ml/min，氢气：100ml/min

　　检测器：火焰光度检测器

　　温度：柱温：240℃，气化室和检测器温度：265℃

　　3.2.3.4　定性定量方法：标准曲线外标法定性定量

　　3.3　样品制备

　　3.3.1　粮食

　　对于各种粮食样品均从堆放部位或包装的上、中、下层多点采集样品。采集的小麦样品为面粉，大米样品为脱壳大米，豆类应为当年收割产品，大米、豆类需经粉碎，所有样品均需过20目筛。样品处理后应储存于密封塑料袋或样品瓶中，放置于阴凉干燥处。

　　3.3.2　蔬菜

　　根茎类菜包括萝卜、莴苣、马铃薯、榨菜头；叶类菜包括大白菜、小白菜、圆白菜、油菜、生菜、苋菜；果实类菜包括冬瓜、番茄、黄瓜、丝瓜、茄子、南瓜、西葫芦。应从堆放部位多点采集新鲜样品，先对样品采用四分法进行缩分，样品用干的干净纱布擦去泥土、剔除黄、烂叶等非可食部分后，制成匀浆，若当天不能使用，应密封储存于样品瓶内，保存于冰箱冷冻室中，尽快使用。

　　3.3.3　水果

　　梨果类水果包括苹果、梨、桃、李；柑桔类水果包括桔子、橙、柑；瓜果类水果包括西瓜、香瓜、蜜瓜。应从堆放部位多点采集新鲜样品，先对样品采用四分法进行缩分，剔除样品的皮、核等非可食部分后，制成匀浆，若当天不能使用，应密封储存于样品瓶内，保存于冰箱冷冻室中，尽快使用。

　　3.3.4　肉类

　　采集新鲜牛羊猪肌肉，先对样品采用四分法进行缩分，用刀剁成泥状，若当天不能使用，应密封储存于样品瓶内，保存于冰箱冷冻室中，尽快使用。对于个体较大的采样对象，取样尽可能考虑从不同部位取得，以保证代表性。

　　3.3.5　鱼类

　　采集鲤鱼、草鱼或当地特有淡水鱼种以及带鱼、黄花鱼、平鱼等海产鱼，样品用滤纸吸干体表水分、剔除鳞、内脏、鱼骨等非可食部分后，用刀制成泥状。由于样品易变质，应尽可能当天进行分析。对于个体较大的采样对象，取样尽可能考虑从不同部位取得，以保证代表性。

　　3.3.6　蛋类

　　按不同堆放部位采集样品。取5～8枚鲜蛋去壳后搅匀，咸蛋、松花蛋等蛋制品去壳后制成泥状，样品处理后应当日使用。

　　3.3.7　奶类

　　采集市售鲜奶样品，或从采集的1000g全脂奶粉中按点选取250g按包装标示要求配成奶液。由于样品易变质，应当日进行分析。

　　3.3.8　植物油

　　采集新鲜花生油、菜籽油或色拉油样品，储存于样品瓶中置于阴凉干燥处备用。

　　4.实验室分析质量控制

　　按照who食品污染物监测步骤，保证污染物监测数据的准确性，2002年仍将按计划进行aqa（分析质量控制），拟进行汞、有机氯项目的测定。时间定于3-4月份，希望各监测点做好准备。

　　5.检测技术要求及数据报告

　　5.1 制备测定样品前，需将取得的样品均匀化处理。其过程包括样品的切割、切细、粉碎、均匀化操作，由于此过程常会发生器具污染，所以该过程尽可能简单、时间亦尽量短。

　　5.2 要求实验人员应保证达到所有农药组分的加标回收率在80～110%之间后再开始监测样品的检验。元素样品测定时要求附带测定国家一级标准物质，测定结果应落在允许值范围内。

　　5.3 每一个检测样品均需进行平行测定，平行测定结果应满足分析方法的

　　误差要求，报告检测结果平均值。

　　5.4 为了便于数据统计，提出各指标的最低检出浓度建议值，对于未检出的样品应填入表1列出的建议最低检出浓度的二分之一值。

　　表1：各监测指标最低检出浓度的二分之一值（略）

　　5.5 excel电子表格填表说明

　　5.5.1　本数据表为msexcel电子表格格式，要求使用excel97/2000填报（excel电子表格软盘已发至各单位）。

　　5.5.2　对于未检出的样品应填入表1中建议的最低检出浓度的二分之一值。

　　5.5.3　有机氯农药残留检验结果的单位为μg/kg，有机磷农药残留结果单位为mg/kg，元素的测定结果单位为μg/kg，保留2位有效数字。

　　5.5.4　对于未测定项目应填入“”表示。

　　5.5.5　电子版文件以e-mail形式报至中国疾病预防控制中心营养与食品安全所.

　　e-mail：food219@263.net.cn

　　6.技术指导联系人及联系方式

　　联系人：元素部分　王永芳 ； 农残部分 杨大进

　　联系电话：010-87780693

　　地址：北京市朝阳区潘家园南里7号100021