3.3　测定方法的精密度、回收率、检测限

同一样品平行测定5次,峰面积分别为10303, 10274, 11545, 9942, 11783; 均值10749; δn 745; RSD 6.9%。用样品加标的方法来考查本测定方法的准确性，结果见表2。方法的回收率为95%～110%。按本实验方法操作，方法的检测限为0.005 mg/kg。表2　测定方法的回收率

样　品本底量

（μg）加入量

（μg）测得量

（μg）回收率

（%）1＃0.2351.25

2.501.58

2.87107.6

105.42＃0.1601.25

2.501.35

2.6295.2

98.4

3.4本方法样品用混合溶剂处理,操作过程简单,与水稻中噻嗪酮残留分析方法比较,无显著性差异,简化了分析步骤。在处理样品过程中加粉状活性炭，使样品溶液颜色变浅，减少茶多酚对噻嗪酮检测的影响。关于检测器，我们曾用电子捕获检测器5%OV-17 1m×3mm/chormosorb柱，但灵敏度不高，本方法选用FPD-S检测器3.5%OV-17 1.1m×3mm/Shimalite柱,从检测