4.1 取样

按照GB 8303—87《茶叶 取样》的规定取样。

4.2 试样的制备

按照GB 8304—87《茶 磨碎试样的制备及其干物质含量测定》的规定，制备试样。

4.3 石棉坩埚的准备

将调成糊状的酸洗石棉倒入古氏坩埚(2.3)中，减压抽滤至紧结，移入525±25℃的高温炉(2.4)内，灼烧1h，置于干燥器(2.5)中待用。

4.4 测定步骤

4.4.1 酸消化

称取试样(4.2) 2.5g(准确至0.001g)于400mL烧杯中，加入热的1.25％硫酸溶液(3.1)200mL,放在电炉上加热(在1min内煮沸)。正确微沸30min，并随时补加热水，以保持原溶液的体积。移去热源，加水100mL，用吸滤漏斗*(2.2)减压抽滤至干。反复用水洗涤烧杯中的残留物，直至中性。

4.4.2 碱消化

将漏斗上粘着残留物转移至原烧杯中，加入热的1.25％氢氧化钠溶液(3.2)200mL，放在电炉上加热(在1min内煮沸)。正确微沸30min，并随时补加热水，以保持原溶液的体积。

立即倒入石棉坩埚(2.3)中,减压过滤，用沸水洗涤残留物多次，接着用盐酸溶液(3.3)洗涤1次，再用沸水洗涤至中性，最后依次用乙醇 (3.4)30mL左右和乙醚(3.5)30mL左右洗涤残留物，并抽滤至干，除去溶剂。

4.4.3 干燥

将上述坩埚及残留物移入干燥箱中，120℃烘4h。放在干燥器(2.5)中冷却，称量(准确至0.001g)。

4.4.4 灰化

将已称量的坩埚,放在高温电炉(2.4)中，525±25℃灰化4h。降温至300℃以下后，放入干燥器(2.5)中冷却，称量(准确至0.001g)。

5、结果计算

5.1 计算方法和公式

茶叶中粗纤维含量，以干态质量百分率表示，按下式计算:

100(M1-M2)

粗纤维(％)＝──────

M0×m

式中: M0——试样的质量，g；

M1——灰化前坩埚、石棉及粗纤维的质量，g；

M2——灰化后坩埚、石棉及灰分的质量，g；

m——试样干物质含量百分率，％。

如果符合重复性(5.2)的要求，取两次测定的算术平均值作为结果。

5.2 重复性

同一样品的两次测定值之差，每100g试样不得超过0.5g。

6、结果报告

试验报告应包括下列内容:

a. 使用的方法；

b. 测定的结果(取小数点后一位)；

c. 本标准中未规定的或另加的操作；

d. 试样的名称和产地；

e. 试验日期，操作人员。