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4.1 取样
按照GB 8303—87《茶叶 取样》的规定取样。
4.2 试样的制备
按照GB 8304—87《茶 磨碎试样的制备及其干物质含量测定》的规定,制备试样。
4.3 石棉坩埚的准备
将调成糊状的酸洗石棉倒入古氏坩埚(2.3)中,减压抽滤至紧结,移入525±25℃的高温炉(2.4)内,灼烧1h,置于干燥器(2.5)中待用。
4.4 测定步骤
4.4.1 酸消化
称取试样(4.2) 2.5g(准确至0.001g)于400mL烧杯中,加入热的1.25%硫酸溶液(3.1)200mL,放在电炉上加热(在1min内煮沸)。正确微沸30min,并随时补加热水,以保持原溶液的体积。移去热源,加水100mL,用吸滤漏斗*(2.2)减压抽滤至干。反复用水洗涤烧杯中的残留物,直至中性。
4.4.2 碱消化
将漏斗上粘着残留物转移至原烧杯中,加入热的1.25%氢氧化钠溶液(3.2)200mL,放在电炉上加热(在1min内煮沸)。正确微沸30min,并随时补加热水,以保持原溶液的体积。
立即倒入石棉坩埚(2.3)中,减压过滤,用沸水洗涤残留物多次,接着用盐酸溶