2.2消解参数对比用硝酸消解茶叶,在称样O.3g左右,加硝酸6m1时,用不同功率和时间进行试验,结果表明,最佳微波参数:1200W,350psi,升温程序:120℃,3min;16O℃,5min;185℃,10min,此时消化液无色无渣,消化完全,既快速又不漏气损失。
2.3石墨炉检测参数结果
分别用两种仪器工作条件检测消解好的茶叶标准样品,检测结果如表2。
表2不同仪器工作条件
检测结果结果表明,用仪器工作条件1检测的数值符合标准值的要求,具有良好的准确度。
2.4标准曲线制作
应用仪器工作条件1进行标准曲线的制作,结果如图1。
图1铅标准曲线
回归方程:相关系数r=0.9997,这说明铅浓度在2~20ug/L之间,用本法检测具有良好的线性关系。
2.5检出限、准确度、精密度结果
取铅空白溶液重复11次测量,结果见表3。按3倍标准差计算方法检出限为:0.0014mg/kg。加标回收率结果如表4,样品加标回收实验证明本法有较好的准确度。对茶叶国家标准物质连续处理6次然后测定,计算出相对标准偏差,验证检测的精密度,结果如表5,结果表明方法精密度良好。
表3检出限试验
表4回收率试验
表5精密度率试验
3结论
通过以上实验,说明用单一的硝酸作为消解液效果较好,用单一消解液可以减少酸带入的污染,提高测定结果的准确性。获得了最佳微波参数:1200W,350psi,升温程序:120℃,3arin;160℃,5min;185℃,10min,此时消化液无色无渣,消化完全,既快速又不漏气损失。采用仪器条件1进行检测,铅浓度在2~2Oug/L之间,用本法检测具有良好的线性关系,方法检出限达到0.0014mg/kg,方法精密度良好,茶叶标准物质测定结果及样品加标回收实验证明本法有较好的准确度。
完成机构:杭州市农业科学研究院实验中心,浙江杭州310024