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表1仪器工作条件
1.3.4标准曲线制作取铅标准溶液,逐级稀释成2Oug/L的工作液,同时加人基体改进剂使磷酸二氢铵、硝酸镁终浓度分别为0.05g/L、0.005g/L。将仪器调至最佳状态,对铅标准系列进行编程,自动配制铅2,4,8,l2,16,20Ug/L标准系列,由自动进样器进样2OUl标准溶液测定峰高,应用WizAArd软件由仪器自动给出标准曲线及测定结果。
1.3.5检出限、准确度、精密度。取铅空白溶液重复11次测量,按3倍标准差计算方法最低检出限;选取茶叶国家标准物质按试验方法进行分析,同时进行加标回收率实验,验证检测的准确度;对茶叶国家标准物质连续处理6次然后测定,计算出相对标准偏差,验证检测的精密度。
2结果与分析
2.1消解液对比用6ml硝酸、5ml硝酸+1ml盐酸处理样品进行微波消解。消解后的消解液都呈无色透明。检测结果表明,用硝酸消解的样品空白值低