量、采集方法及分析部位也有直接的关系。对许多样品来说，采样误差对结果的影响往往大于分析误差，有时，即使是正确采集的样品，若选取不当，保存不好，也同样会严重影响数据的准确性。因此在采样中必须充分考虑在本地具有代表性、典型性和适时性的样品，并做好选取和保存工作。

　　1.1 采样必须标明样品的采样日期、批号（包装食品）、样品应具有代表性和均匀性。采集的数量应能反映食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要，粮食、蔬菜、水果应是当地新上市的产品，散装样品均采集3份，粮食每份数量1.5kg（干重）、蔬菜每份数量1.5kg（鲜样）、水果每份数量2.5kg（鲜样）、肉类每份数量2.5kg（鲜样）、鲜奶每份数量1kg、蛋类每份数量1.5kg、茶叶每份数量1kg、植物油每份数量500g。

　　1.2 采样容器根据检验项目选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。器具和容器类要先用洗涤剂，然后用硝酸（1+1）充分洗涤，最后用蒸馏水冲洗晾干备用。

　　1.3　液体、半流体食品如用大桶或大罐盛装者，应先充分混匀后再采样。采样数量为1-2kg。

　　1.4 粮食及固体食品应自每批食品的上中下不同的部位分别采取部分样品混合后按四分法对角取样，再进行混合，最后取代表性样品。

　　1.5　肉类、水产品等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合采样。

　　1.6　罐头、瓶装食品或其它小包装食品应根据批号随机取样，同一批号取样件数250g以上不少于6个包装，250g以下的包装不少于10个包装。

　　2.金属污染物

　　2.1　监测指标：铅、砷、镉、汞、

　　2.2 检测食品种类和数量

　　2.2.1　检测铅的食品种类和数量

　　2.2.1.1　粮食40份（大米、玉米、薯类、面粉各10份）

　　2.2.1.2　豆及豆制品（豆类10份、豆制品10份）

　　2.2.1.3　蔬菜20份

　　2.2.1.4　水果20份

　　2.2.1.5　禽畜肉类20份

　　2.2.1.6　水产品20份（淡水鱼、海水鱼、贝类、虾类）

　　2.2.1.7　蛋类20份（鲜蛋、皮蛋各10份）

　　2.2.1.8　乳类20份（鲜乳、奶粉各10份）

　　2.2.1.9　罐头食品10份

　　2.2.1.10　调味品20份（酱油、醋各10份）

　　2.2.2　检测总砷的食品种类及数量

　　2.2.2.1　粮食40份

　　2.2.2.2　水产品20份（鱼类，贝类）

　　2.2.2.3　罐头食品10份

　　2.2.3.4　醋10份

　　2.2.3　检测镉的食品种类及数量

　　2.2.3.1　粮食30份（大米、面粉各10份、杂粮10份（玉米、小米、薯类、高粱米）

　　2.2.3.2　蔬菜20份

　　2.2.3.3　水果20份

　　2.2.3.4　肉类20份

　　2.2.3.5　水产品20份（鱼类、贝类各10份）

　　2.2.4　检测汞的食品种类及数量

　　2.2.4.1　水产品20份（鱼类、贝类各10份）

　　2.2.4.2　粮食40份

　　2.3 样品处理

　　2.3.1　原粮取可食部分约200克，于食品加工机磨碎混匀。

　　2.3.2　蔬菜水果类：将样品用清水洗去异物泥土后，自然晾干，取可食部约500克磨碎混匀成匀浆。

　　2.3.3　肉类去除骨、筋等，取250-500克肉，磨碎制成匀浆。

　　2.3.4　鱼类：去头、内脏、鳞等，取鱼肉约250克，磨碎制成匀浆。

　　2.3.5　蛋类：取5-8枚鲜鸡蛋，去壳后，搅匀，备用。临测定时准备即可。

　　2.3.6　罐装食品及其它类：直接于食品加工机磨碎混匀成匀浆。

　　2.3.7　液体类样品：摇匀后直接取样。

　　2.4　样品储存

　　上述制备好的样品如果不能及时测定，取出部分置于清洗洁净的聚乙烯塑料瓶中，盖紧盖后，于冰箱冷冻保存，临用时取出自然解冻混匀后使用。

　　2.5　样品称量

　　取新鲜制备或室温下解冻混匀的样品，重新搅匀后，称取适量样品于消解样品的容器中，消解方法详见标准方法。

　　建议样品称样量

　　粮食、肉、鱼、蛋类：1-5克；

　　蔬菜水果类：5-10克；

　　液体类：10克；

　　其它类：1-5克。

　　2.6　测定方法

　　铅-gb5009.12-96，石墨炉原子吸收光谱法。

　　镉-gb5009.12-96，石墨炉原子吸收光谱法。

　　砷-原子荧光法

　　汞-原子荧光法

　　3.农药残留

　　3.1 有机氯农药检测

　　3.1.1　有机氯农药检测项目

　　α-666、β-666、γ-666、p，p＇-ddt、o，p＇-ddt、p，p＇-dde

　　3.1.2　检测食品种类

　　3.1.2.1　粮食30份（大米、面粉、豆类各10份）

　　3.1.2.2　蔬菜30份（根茎菜、果实菜、叶类菜各10份）

　　3.1.2.3　水果15份（梨果类、柑桔类、瓜果类）

　　3.1.2.4　肉类15份（牛肉、羊肉、猪肉）

　　3.1.2.5　鱼类10份（淡水鱼、海产鱼各5份）

　　3.1.2.6　奶类5份（鲜奶或全脂奶粉）

　　3.1.2.7　植物油5份

　　3.1.3　参考检测方法

　　按gb5009.19-1996执行

　　3.2 有机磷农药

　　3.2.1　有机磷农药检测品种

　　地亚农、对硫磷、甲基对硫磷、甲基嘧啶硫磷、杀螟硫磷

　　请各参加单位根据当地农药使用情况酌情增加甲胺磷、敌敌畏、甲拌磷、乐果、马拉硫磷、敌百虫等有机磷农药品种的检测，结果请一并报告。

　　3.2.2　检测食品种类

　　3.2.2.1　粮食25份（米、面各10份，豆类5份）

　　3.2.2.2　蔬菜40份（叶类菜20份，根茎菜、果实菜各10份）

　　3.2.2.3　水果30份（梨果类、柑桔类、瓜果类各10份）

　　3.2.3　参考检测方法

　　3.2.3.1　提取

　　水果、蔬菜：称取50g样品，置于锥形瓶中，加水，加入量为与50g样品的含水量之和约为50ml，再加入100ml丙酮，振荡提取1h后加入适量酸洗活性炭。提取液经铺有两层滤纸和约10gcelite545的布氏漏斗抽滤，滤渣用50ml丙酮/水（2/1）冲洗。滤液移入500ml分液漏斗中。

　　粮食：称取25g样品，置于锥形瓶中，加入50ml水，再加入100ml丙酮，振荡提取1h。提取液经铺有两层滤纸和约10gcelite545的布氏漏斗抽滤，滤渣用50ml丙酮/水（2/1）冲洗。滤液移入500ml分液漏斗中。

　　3.2.3.2　萃取

　　向分液漏斗中加入约8g氯化钠，2×50ml二氯甲烷振摇提取。分出的有机物经装有20～30g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水过滤入浓缩瓶中。再以约40ml二氯甲烷洗涤容器和无水硫酸钠，洗涤液也并入浓缩瓶中，用旋转蒸发仪浓缩至约2ml，以二氯甲烷定容至刻度。

　　3.2.3.3　色谱条件

　　色谱柱：1.5%qf-1/chromosorbw.aw.dmcs60～80目，3.2mm×2.6m

　　气体流速：氮气：50ml/min，空气：50ml/min，氢气：100ml/min

　　检测器：火焰光度检测器

　　温度：柱温：240℃，气化室和检测器温度：265℃

　　3.2.3.4　定性定量方法：标准曲线外标法定性定量

　　3.3　样品制备

　　3.3.1　粮食

　　对于各种粮食样品均从堆放部位或包装的上、中、下层多点采集样品。采集的小麦样品为面粉，大米样品为脱壳大米，豆类应为当年收割产品，大米、豆类需经粉碎，所有样品均需过20目筛。样品处理后应储存于密封塑料袋或样品瓶中，放置于阴凉干燥处。

　　3.3.2　蔬菜

　　根茎类菜包括萝卜、莴苣、马铃薯、榨菜头；叶类菜包括大白菜、小白菜、圆白菜、油菜、生菜、苋菜；果实类菜包括冬瓜、番茄、黄瓜、丝瓜、茄子、南瓜、西葫芦。应从堆放部位多点采集新鲜样品，先对样品采用四分法进行缩分，样品用干的干净纱布擦去泥土、剔除黄、烂叶等非可食部分后，制成匀浆，若当天不能使用，应密封储存于样品瓶内，保存于冰箱冷冻室中，尽快使用。

　　3.3.3　水果

　　梨果类水果包括苹果、梨、桃、李；柑桔类水果包括桔子、橙、柑；瓜果类水果包括西瓜、香瓜、蜜瓜。应从堆放部位多点采集新鲜样品，先对样品采用四分法进行缩分，剔除样品的皮、核等非可食部分后，制成匀浆，若当天不能使用，应密封储存于样品瓶内，保存于冰箱冷冻室中，尽快使用。

　　3.3.4　肉类

　　采集新鲜牛羊猪肌肉，先对样品采用四分法进行缩分，用刀剁成泥状，若当天不能使用，应密封储存于样品瓶内，保存于冰箱冷冻室中，尽快使用。对于个体较大的采样对象，取样尽可能考虑从不同部位取得，以保证代表性。

　　3.3.5　鱼类

　　采集鲤鱼、草鱼或当地特有淡水鱼种以及带鱼、黄花鱼、平鱼等海产鱼，样品用滤纸吸干体表水分、剔除鳞、内脏、鱼骨等非可食部分后，用刀制成泥状。由于样品易变质，应尽可能当天进行分析。对于个体较大的采样对象，取样尽可能考虑从不同部位取得，以保证代表性。

　　3.3.6　蛋类

　　按不同堆放部位采集样品。取5～8枚鲜蛋去壳后搅匀，咸蛋、松花蛋等蛋制品去壳后制成泥状，样品处理后应当日使用。

　　3.3.7　奶类

　　采集市售鲜奶样品，或从采集的1000g全脂奶粉中按点选取250g按包装标示要求配成奶液。由于样品易变质，应当日进行分析。

　　3.3.8　植物油

　　采集新鲜花生油、菜籽油或色拉油样品，储存于样品瓶中置于阴凉干燥处备用。

　　4.实验室分析质量控制

　　按照who食品污染物监测步骤，保证污染物监测数据的准确性，2002年仍将按计划进行aqa（分析质量控制），拟进行汞、有机氯项目的测定。时间定于3-4月份，希望各监测点做好准备。

　　5.检测技术要求及数据报告

　　5.1 制备测定样品前，需将取得的样品均匀化处理。其过程包括样品的切割、切细、粉碎、均匀化操作，由于此过程常会发生器具污染，所以该过程尽可能简单、时间亦尽量短。

　　5.2 要求实验人员应保证达到所有农药组分的加标回收率在80～110%之间后再开始监测样品的检验。元素样品测定时要求附带测定国家一级标准物质，测定结果应落在允许值范围内。

　　5.3 每一个检测样品均需进行平行测定，平行测定结果应满足分析方法的

　　误差要求，报告检测结果平均值。

　　5.4 为了便于数据统计，提出各指标的最低检出浓度建议值，对于未检出的样品应填入表1列出的建议最低检出浓度的二分之一值。

　　表1：各监测指标最低检出浓度的二分之一值（略）

　　5.5 excel电子表格填表说明

　　5.5.1　本数据表为msexcel电子表格格式，要求使用excel97/2000填报（excel电子表格软盘已发至各单位）。

　　5.5.2　对于未检出的样品应填入表1中建议的最低检出浓度的二分之一值。

　　5.5.3　有机氯农药残留检验结果的单位为μg/kg，有机磷农药残留结果单位为mg/kg，元素的测定结果单位为μg/kg，保留2位有效数字。

　　5.5.4　对于未测定项目应填入“”表示。

　　5.5.5　电子版文件以e-mail形式报至中国疾病预防控制中心营养与食品安全所.

　　e-mail：food219@263.net.cn

　　6.技术指导联系人及联系方式

　　联系人：元素部分　王永芳 ； 农残部分 杨大进

　　联系电话：010-87780693

　　地址：北京市朝阳区潘家园南里7号100021