取温度一般为50—60℃,合并萃取液,进行减压蒸馏,浓缩回收乙酸乙酯。浓缩液中加入200 ml蒸馏水,再加人活性炭20kg,于7O℃下搅拌脱色30 min,趁热过滤,滤饼用70℃的蒸馏水洗涤三次,将合并后的滤液置于真空浓缩釜中进行浓缩,然后喷雾干燥,最后得高纯食品鞣酸94.56 kg,高纯食品鞣酸的收率为64.1%。工艺流程:五桔子一破碎一筛分 浸提一浓缩一加入弱碱性物质A一乙酸乙酯萃取一浓缩一脱色-+单宁溶液一蒸发一干燥一高纯食品鞣酸。其中用乙酸乙酯萃取后的母液送桔酸车间制取桔酸,回收的乙酸乙酯重复使用。2 结果与讨论高纯食品鞣酸的制备涉及到工艺用水量、萃取溶剂的选择、反应温度及pH值的确定、溶剂回收率的控制等诸多因素。中试实验结果及中试样品与进口产品质量指标比较如表1,表2.
2.1 温度的影响五倍子单宁属于热敏物质,浸提温度一般不